过根柱子就能除水，这篇JOC太实用了！！

2022/8/5 13:14:29
by

有机合成实验室经常用到干燥无水甚的有机溶剂。无水溶剂常用的制备方法包括使用高反应性金属（例如钠）或金属氢化物，但这无疑会增加实验室着火或爆炸的风险。

二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛，可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙

腈等的指示剂；加入后若出现了漂亮的蓝色，就可以蒸馏使用了，最好保存在钠中，但为何生成蓝色，由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基，二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子，生成了暗蓝色羰基自由基；该自由基在立体上、电性方面是稳定的，主要用来指示无氧条件，用途广。加入二苯甲酮后，溶液越蓝，说明溶液中的氧越少，间接说明水分很少。但是否变蓝，与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关，THF（300ml)含水多，要回流约6小时以上，当然与处理的溶剂量有关，越多则时间越长，甲苯、苯等含水少的回流时间少，这样时间会缩短。

2010年，Michelle Lawton等人在JOC上发表了一篇论文，该研究通过对几种干燥方法进行了测试，给出了THF，Tol，DCM，MeCN，MeOH和MeOH等常用溶剂的干燥方法，令人惊奇的是，干燥溶剂除水最快可能只需要过根柱子的时间，就可以完成。

四氢呋喃（THF)

简单的方法是让THF单次通过活性氧化铝柱，含水量可降低至5.9ppm水平，干燥效果可与分子筛相媲美。所以，如果想快速干燥，可以选择中性氧化铝做干燥剂，如果需要储存，可以在3Å分子筛上储存。

甲苯（Tol）

简单的方法：将“湿”甲苯在3Å分子筛上储存24小时，或将其简单地通过硅胶柱即可轻松提供含水量低于2ppm的“超干”甲苯。

二氯甲烷（DCM）
简单的方法：只需将二氯甲烷储存在活化的3Å分子筛上，或过一根28-200目的硅胶柱即可得到含水量在个位数ppm范围内的“超干”二氯甲烷。

乙腈（MeCN）
简单的方法：用3Å分子筛或中性氧化铝处理乙腈可轻松制得残留水分极低的超干溶剂。所以通过中性氧化铝然后在3Å分子筛中储存是一种更可靠、更快速的获得干燥乙腈的方法。

甲醇、乙醇（MeOH, EtOH）
简单的方法：甲醇在20％m/v 3Å分子筛中存储5天，可以达到最佳干燥效果，水含量降至约10 ppm。乙醇的行为类似，至少需要10％m/v3Å分子筛在氮气下10天或20％m/v 5天。

该方法为我们有机合成化学家提供更简洁快速实用安全的有效办法：3Å分子筛、二氧化硅或氧化铝（残留水分在10 ppm以下范围）。除了用于Schlenk技术在惰性气氛下收集溶剂的两口烧瓶，这些方法不需要其它特殊的设备，而且避免了高反应性的钠或金属氢化物等材料。

News